53. כמה שיטות נפוצות יש לקביעת פנולים נדיפים?
מכיוון שפנולים נדיפים הם סוג של תרכובות ולא תרכובת יחידה, גם אם פנול משמש כסטנדרט, אם משתמשים בשיטות אנליטיות שונות, התוצאות יהיו שונות. על מנת להפוך את התוצאות להשוואה, יש להשתמש בשיטה המאוחדת שצוינה על ידי המדינה. השיטות הנפוצות לקביעת פנולים נדיפים הן הספקטרופוטומטריה של 4 אמינו-אנטי-פירין שצוינו ב- GB 7490-87 והשיטה הנפחית של הברומטרית שצוינה ב- GB 7491-87.
לספקטרופוטומטריה של 4 אמינו-אנטי-פירין יש פחות גורמי הפרעה ורגישות גבוהה יותר, והיא מתאימה לקביעת דגימות מים נקיים יותר עם תכולת פנול נדיפה של ﹤ 5 מג/ל. העיקרון הבסיסי הוא שבנוכחות פרוציאניד אשלגן ובמים עם ערך pH של 10, תרכובות פנוליות מגיבות עם 4-אמינטיפירין ליצירת צבע אדום כתום עם ערך ספיגה מקסימלי באורך גל של 510nm. אם הצבע האדום הכתום שנוצר מחולק עם כלורופורם, יהיה לו ערך ספיגה מקסימאלי באורך גל של 460 ננומטר, מה שיכול להפחית את ריכוז הגילוי המינימלי של ספקטרופוטומטריה של 4-aminoantipyrine מ- 0.1 mg/l ל- 0.002mg/l.
השיטה הנפחית הברומטרית היא פשוטה וקלה לתפעול, ומתאימה לקביעת כמות הפנולים הנדיפים בשפכים תעשייתיים או שפכים ממפעלי טיפול בשפכים תעשייתיים עם ריכוז של יותר או שווה ל 10 מג"ג לליטר. העיקרון הבסיסי הוא שבפתרון עם עודף ברום, פנול מגיב עם ברום ליצירת טריברומופנול, ומייצר עוד יותר את Bromotribromophenol. ואז ברום הנותר מגיב עם אשלגן יוד כדי לשחרר יוד חופשי, ובו בזמן, ברומוטרומופנול מגיב עם אשלגן יוד ליצירת טריברומופנול ויוד חופשי. לאחר מכן, יוד חופשי מכוסה בתמיסת נתרן תיוסולפט, וניתן לחשב את תכולת הפנול הפכפכת מבחינת הפנול בהתבסס על צריכתו.
54. מהם אמצעי הזהירות לקביעת פנולים נדיפים?
מכיוון שחמצן מומס וחמצנים ומיקרואורגניזמים אחרים יכולים לחמצן או לפרק תרכובות פנוליות, מה שהופך את התרכובות הפנוליות במים מאוד לא יציבות, בדרך כלל יש צורך להוסיף חומצה (H3PO4) ולהוריד את הטמפרטורה כדי לעכב את פעולת המיקרואורגניזמים, ולהוסיף גופרית מספקת כדי לאליל את השפעת החמצונים. גם אם ננקטים במדדים לעיל, יש לנתח ולבדוק דגימות מים תוך 24 שעות, ויש לאחסן את דגימות המים בבקבוקי זכוכית ולא במכלי פלסטיק.
בין אם מדובר בשיטה הנפחית של הברומינציה או השיטה הספקטרופוטומטרית 4-אמינטיפירין, כאשר מדגם המים מכיל חמצון או הפחתת חומרים ויוני מתכת, אמינים ארומטיים, שמנים וטרס, זה יפריע לדיוק הנחישות, ויש לנקוט במדדים הכרחיים כדי להתייחס להשפעתם. לדוגמה, ניתן להסיר חמצונים על ידי הוספת סולפט ברזלי או נתרן ארסניט, ניתן להסיר גופרית על ידי הוספת גופרת נחושת בתנאים חומציים, ניתן להפריד בין שמנים וטרזים על ידי מיצוי עם ממסים אורגניים בתנאים אלקליים חזקים, ומפחתת חומצות, כגון סופרים, וניתן להמציא בתנאי חומצה, כך שתמצאו חומרי חומצה, כך בתנאים רדוניים, כך בתמציות, בתנאי חומצה, כך, בתמציות, בתמציות, בתמציות, בתמציות, בתנאי חומרים אורגניים, כך, בתנאי חומרים אורגניים, במים. בעת ניתוח ובדיקת ביוב עם רכיב קבוע יחסית, לאחר צבירת תקופה מסוימת של ניסיון, ניתן לזהות בבירור את סוגי החומרים המפריעים, ואז ניתן להגדיל את סוגי החומרים המפריעים או להקטין אותם, וניתן לפשט את שלבי הניתוח ככל האפשר.
פעולת זיקוק היא שלב מפתח בקביעת פנולים נדיפים. על מנת להתאדות לחלוטין את הפנולים הנדיפים, יש להתאים את ערך ה- pH של הדגימה שיש לזקק לכ -4 (טווח שינוי הצבע של מתיל כתום). בנוסף, מכיוון שתהליך התנודתיות של פנולים נדיפים הוא איטי יחסית, נפח התזקיק שנאסף צריך להיות שווה לנפח הדגימה המקורית שיש לזקק, אחרת זה ישפיע על תוצאות הקביעה. אם נמצא כי הזיקוק הוא לבן ועורב, יש לזקק אותו שוב בתנאים חומציים. אם התזקיק השני עדיין לבן ועורב, יכול להיות שיש שמן וזפת במדגם המים, ויש ליינה טיפול תואם.
הסכום הכולל שנמדד בשיטה הנפחית של הברומינציה הוא ערך יחסי, ויש לעקוב בקפדנות בתנאי ההפעלה המפורטים בתקן הלאומי, כולל כמות הנוזל שנוספה, טמפרטורת התגובה וכו '. בנוסף, קל לזרוע משקעים טריברומופנול באופן מלא.
55. מהן אמצעי הזהירות לקביעת פנולים נדיפים באמצעות 4-aminoantipyrine ספקטרופוטומטריה?
בעת שימוש בספקטרופוטומטריה של 4-aminoantipyrine (4-AAP), יש לבצע את כל הפעולות במכסה המנוע של אדים ויש להשתמש ביניקה מכנית של מכסה המנוע כדי לבטל את ההשפעות השליליות של בנזן רעיל על המפעילים.
העלייה בערך הריק של המגיב נובעת בעיקר מהגיב של 4-AAP, שקל לספוג לחות, לאגרגרט ולחמצון, בנוסף לזיהום של מים מזוקקים, כלי זכוכית וציוד בדיקה אחר, והתנף של ממס המיצוי עקב עלייה בטמפרטורת החדר. לפיכך, יש לנקוט באמצעים הכרחיים כדי להבטיח את טוהר 4-AAP. התפתחות הצבעים של התגובה מושפעת בקלות מערך ה- pH, ויש לשלוט בקפדנות על ערך ה- pH של תמיסת התגובה בין 9.8 ל- 10.2.
הפיתרון הסטנדרטי המדולל של הפנול אינו יציב. הפיתרון הסטנדרטי המכיל 1 מ"ג של פנול למיליליטר ממוקם במקרר ולא ניתן להשתמש בו במשך יותר מ 30 יום. יש להשתמש בפיתרון הסטנדרטי המכיל 10 UG של פנול למיליליטר ביום ההכנה, ולשימש את הפיתרון הסטנדרטי המכיל 1 UG של פנול למיליליטר תוך שעתיים לאחר ההכנה.
יש להוסיף את הריאגנטים לפי סדר בהתאם לשיטת ההפעלה הסטנדרטית, ויש לטלטל היטב כל מגיב. אם המאגר לא נערוך היטב לאחר הוספת, ריכוז האמוניה בתמיסה הניסוי לא יהיה אחיד, מה שישפיע על התגובה. מי אמוניה טמא יכולים להגדיל את הערך הריק ביותר מעשר פעמים. אם מי האמוניה לאחר פתיחת הבקבוק אינם משמשים במשך זמן רב, יש לזקק אותם לפני השימוש.
הצבע האדום של aminoantipyrine שנוצר יכול להיות יציב רק כ -30 דקות בתמיסה מימית. זה יכול להיות יציב במשך 4 שעות לאחר מיצוי לכלורופורם. אם הזמן ארוך מדי, הצבע ישתנה מאדום לצהוב. אם הצבע הריק כהה מדי בגלל טמא 4-aminoantipyrine, ניתן להשתמש באורך הגל של 490nm כדי לשפר את דיוק המדידה. כאשר 4-aminoantipyrine טמא, ניתן להמיס אותו במתנול ואז לסנן ולהתגבש מחדש עם פחמן מופעל לטיהור.
56. מהן השיטות לקביעת נפט?
נפט הוא תערובת מורכבת של אלקנים, ציקלואלקנים, פחמימנים ארומטיים, פחמימנים בלתי רוויים וכמות קטנה של תחמוצות גופרית וחנקן. תקן איכות המים קובע כי נפט הוא אינדיקטור טוקסיקולוגי ואינדיקטור חושי אנושי להגנה על אורגניזמים מימיים מכיוון שחומרים נפט משפיעים רבות על אורגניזמים מימיים. כאשר תוכן הנפט במים הוא בין 0.01 ל- 0.1 מ"ג לליטר, הוא יפריע להאכלת ורבייה של אורגניזמים מימיים. לפיכך, תקני איכות המים של דיג במדינה שלי קובעים כי היא לא צריכה לעלות על 0.05 מ"ג לליטר, תקני מים להשקיה חקלאית קובעים כי היא לא אמורה לעלות על 5.0 מ"ג לליטר, והתקן המשני לפריקת ביוב מקיפה קובע כי הוא לא אמור לעלות על 10 מ"ג/ל. באופן כללי, תוכן הנפט בביוב הנכנס למיכל האוורור לא יעלה על 50 מ"ג לליטר.
Due to the complex composition and great differences in properties of petroleum, coupled with the limitations of analytical methods, it is difficult to establish a unified standard applicable to various components. When the oil content in water is >10 מ"ג/ל ', ניתן להשתמש בשיטה הגרווימטרית לצורך נחישות. החסרונות שלו הם שהפעולה מסובכת והשמן הקל אבוד בקלות כאשר אתר הנפט מתאדה ומייבש. כאשר תכולת השמן במים היא 0.05-10 מ"ג לליטר, ניתן להשתמש בפוטומטריה אינפרא אדום לא מפוזרת, ספקטרופוטומטריה אינפרא אדום וספקטרופוטומטריה אולטרה סגולה. ביניהם, פוטומטריה אינפרא אדום לא מפוזרת ופוטומטריה אינפרא אדום הם סטנדרטים לאומיים לגילוי וניתוח של נפט (GB/T16488-1996). ספקטרופוטומטריה אולטרה סגולה משמשת בעיקר לניתוח פחמימנים ארומטיים ריח ורעילים. זה מתייחס לחומרים שניתן לחלץ על ידי אתר נפט ובעלי מאפייני ספיגה באורכי גל ספציפיים. זה לא כולל את כל הנפט.
57. מהם אמצעי הזהירות לקביעת נפט?
חומרי המיצוי המשמשים בפוטומטריה אינפרא אדום מפוזרת ופוטומטריה אינפרא אדום הם פחמן טטרכלוריד או טריכורוטריפלוורואטן, וחומרי המיצוי המשמשים בשיטה גרבימטרי וספקטרופוטומטריה אולטרה סגולה הם אתר נפט. סוכני מיצוי אלה רעילים, ולכן עליהם להיות מופעלים בזהירות ובמכסה המנוע.
השמן הסטנדרטי צריך להיות אתר הנפט או תמצית הטטרכלוריד הפחמן בשפכים שיש לפקח עליהם. לפעמים ניתן להשתמש בשמנים סטנדרטיים מוכרים אחרים, או שניתן להכין אותם באמצעות N-hexadecane, Isooctane ובנזן ביחס נפח של 65:25:10. אתר הנפט המשמש לחילוץ שמן סטנדרטי, ציור עקומת שמן סטנדרטית ומדידת דגימות שפכים צריכות להיות מאותו מספר אצווה, אחרת יתרחשו שגיאות שיטתיות בגלל ערכים ריקים שונים.
בעת מדידת שמן, יש ליטול דגימות נפרדות. בקבוקי הדגימה משתמשים בדרך כלל בבקבוקי זכוכית רחבים, ואסור להשתמש בבקבוקי פלסטיק. בנוסף, דגימת המים אינה יכולה למלא את בקבוק הדגימה, וצריכים להיות פערים עליו. אם לא ניתן לנתח את דגימת המים באותו יום, ניתן להוסיף חומצה הידרוכלורית או חומצה גופרתית כדי להפוך את ערך ה- pH שלה ﹤ 2 כדי לעכב את צמיחת המיקרואורגניזמים, ויש לאחסן אותה במקרר 4OC. הבוכנה במשפך המפריד לא ניתן לצפות בחומרי סיכה שומניים כמו וזלין.
58. מהם אינדיקטורים לאיכות המים הנפוצים של מתכות כבדות וחומרים רעילים ומזיקים לא מתכתיים?
מתכות כבדות שכיחות וחומרים רעילים ומזיקים לא-מתכתיים במים כוללים בעיקר כספית, קדמיום, כרום, עופרת, סולפיד, ציאניד, פלואוריד, ארסן, סלניום וכו '. אינדיקטורים לאיכות מים אלה הם אינדיקטורים טוקסיקולוגיים כדי להבטיח את בריאות האדם או להגן על אורגניזם מימי. תקן הפריקה הלאומי המקיף בשפכים (GB 8978-1996) קבע תקנות קפדניות על מדדי השחרור של שפכים המכילים חומרים אלה.
עבור מפעלי טיפול בשפכים המכילים חומרים אלה במים הנכנסים, יש לבדוק בזהירות את תכולת החומרים הרעילים והמזיקים הללו במים הכניסה ואת השפכים של מיכל המשקעים המשני. לאחר שנמצא כי הכניסה או השפכים עולים על התקן, יש לנקוט במדדים באופן מיידי בכדי לגרום לקולחין לעמוד בתקן בהקדם האפשרי על ידי חיזוק הטיפול והתאמת הפרמטרים של פעולת הטיפול בשפכים. בטיפול בשפכים משניים קונבנציונליים, סולפיד וציאניד הם שני האינדיקטורים לאיכות המים הנפוצה ביותר לחומרים רעילים ומזיקים לא-מתכתיים.
59. כמה צורות של סולפיד יש במים?
גופרית קיימת במים בצורות העיקריות של סולפט, סולפיד וסולפיד אורגני, ביניהם סולפיד שלוש צורות: H2S, HS- ו- S2-. הכמות של כל טופס קשורה לערך ה- pH של המים. בתנאים חומציים, הוא קיים בעיקר בצורה של H2S. כאשר ערך ה- pH הוא ﹥ 8, הוא קיים בעיקר בצורה של HS- ו- S2-. גילוי הגופרית במים מעיד לעתים קרובות כי הוא היה מזוהם. השפכים המופרשים על ידי תעשיות מסוימות, במיוחד זיקוק נפט, מכילים לעתים קרובות כמות מסוימת של גופרית. תחת פעולת חיידקים אנאירוביים, ניתן להפחית גם את הגופרת במים לגופרית.
יש לנתח בזהירות את תכולת הגופרית של הביוב בחלקים הרלוונטיים של מערכת הטיפול בשפכים כדי למנוע הרעלת מימן גופרתי. במיוחד עבור מי הכניסה והיציאה של מכשיר הפילוח הפשטה, תוכן הגופרית משקף ישירות את ההשפעה של מכשיר הפשטה ומהווה מחוון בקרה. כדי למנוע גופרית מוגזמת בגופי מים טבעיים, תקן פריקת הביוב המקיף לאומי קובע כי תכולת הגופרית לא תעלה על 1.0 מ"ג לליטר. בעת שימוש בטיפול ביולוגי משני אירובי בביוב, אם ריכוז הגופרית המשפיע הוא מתחת ל 20 מ"ג לליטר, תכולת הגופרית של שפך משקעי המשנה יכול לעמוד בתקן אם ביצועי הבוצה המופעלים טובים והבלט הנותר משוחרר בזמן. יש לפקח באופן קבוע על תכולת הגופרית של שפכים של מיכל המשקעים המשני כדי לשים לב אם הקולח עונה על התקן ולקבוע כיצד להתאים את פרמטרי ההפעלה.
60. כמה שיטות משמשות לרוב לאיתור תכולת הגופרית במים?
שיטות נפוצות לאיתור תכולת הגופרית במים כוללות ספקטרופוטומטריה כחולה מתילן, P-amino N, N-dimethylaniline Spectrophotometry, Tatration יוד, שיטת אלקטרודה יונים וכו '. ביניהם שיטות קביעת סולפיד סטנדרטיות ו- Spectrophetry Spectrophotometry Directomictom (T164896). (GB/T17133-1997). מגבלות הגילוי של שתי שיטות אלה הן 0.005 מ"ג לליטר ו -0.004 מ"ג לליטר בהתאמה. במקרה של דגימות מים לא מדוללות, ריכוזי הגילוי הגבוהים ביותר הם 0.7 מ"ג לליטר ו -25 מ"ג לליטר בהתאמה. טווח הריכוז הגופרי שנקבע על ידי p-amino n, n-dimethylaniline ספקטרופוטומטריה (CJ/T60--1999) הוא 0.05-0.8 מ"ג לליטר. לפיכך, הספקטרופוטומטריה לעיל מתאימה רק לגילוי דגימות מים עם תכולת גופרית נמוכה. כאשר ריכוז הגופרית בשפכים גבוה, ניתן להשתמש בשיטת טיטרציה יוד (HJ/T60-2000 ו- CJ/T60--1999). טווח ריכוז הגילוי של שיטת טיטרציה יוד הוא 1-200 מ"ג לליטר.
כאשר דגימת המים היא עגומה, צבעונית או מכילה חומרים הפחתת כמו SO32-, S2O32-, Mercaptans ו- Sulfides, היא מפריעה ברצינות לקביעה ודורשת הפרדה מוקדמת כדי לחסל את ההפרעה. שיטת ההפרדה הנפוצה הנפוצה היא שיטת ספיחת הפשטת החמצה. העיקרון הוא שאחרי דגימת המים מחומצת, הגופרית קיימת במצב של מולקולות H2S בתמיסה החומצית, המפוצצת בגז, נספגת על ידי נוזל הספיגה ואז נמדדת.
השיטה הספציפית היא להוסיף תחילה EDTA לדגימת המים למורכבים ולייצב את מרבית יוני המתכת (כגון Cu 2+, Hg 2+, Ag+, Fe 3+) כדי למנוע הפרעה הנגרמת כתוצאה מתגובתם של יוני מתכת אלה עם יוני גופרית; ומוסיפים כמות מתאימה של הידרוקסילמין הידרוכלוריד כדי למנוע ביעילות את החומרים המחמצנים במדגם המים לעבור תגובות redox עם סולפידים. כאשר נושבים H2s מהמים, קצב ההתאוששות גבוה משמעותית עם ערבוב מאשר מבלי לערבב. שיעור ההתאוששות הגופרית יכול להגיע ל 100% לאחר 15 דקות של ניפוח תחת ערבוב; כאשר זמן הנשף עולה על 20 דקות תחת ערבוב, קצב ההתאוששות יורד מעט. לפיכך, הנשף מתבצע בדרך כלל תחת ערבוב, וזמן הנשף הוא 20 דקות. כאשר טמפרטורת אמבט המים היא 35-55OC, קצב התאוששות הגופרית יכול להגיע ל 100%, וכאשר טמפרטורת אמבט המים היא מעל 65OC, קצב התאוששות הגופרית יורד מעט. לכן, טמפרטורת אמבט המים האופטימלית נבחרה בדרך כלל להיות 35-55OC.
61. מהן אמצעי הזהירות האחרים לקביעת גופרית?
⑴ עקב חוסר היציבות של גופרית במים, לא ניתן לשחרר את נקודת הדגימה או לערבב באלימות בעת איסוף דגימות מים. לאחר האיסוף, יש להוסיף פתרון אצטט אבץ בזמן כדי להפוך אותו להשעיית אבץ גופרית. כאשר מדגם המים הוא חומצי, יש להוסיף תמיסת אלקליין כדי למנוע שחרור של מימן גופרתי. לאחר דגימת המים מלאה, הוסף פקק ושלח אותו למעבדה לניתוח בהקדם האפשרי.
⑵ ללא קשר לשיטת הניתוח בה נעשה שימוש, יש לטפל במדגם המים כדי לבטל הפרעות ולשפר את רמת הגילוי. נוכחות של חומר צביעה, חומר מושעה, SO32-, S2O32-, Thiol, Thioether וחומרים הפחתה אחרים תשפיע על תוצאות הניתוח. שיטות לביטול ההפרעה של חומרים אלה יכולות להיות הפרדת משקעים, הפרדת נושבת אוויר, חילופי יונים וכו '.
⑶ המים המשמשים לדילול והכנת תמיסת מגיב אינם יכולים להכיל יוני מתכת כבדה כמו Cu 2+ ו- Hg 2+, אחרת תוצאות הניתוח יהיו נמוכות בגלל יצירת הגופרית הבלתי מסיסה של חומצה. לכן, אל תשתמש במים מזוקקים המיוצרים על ידי מזקק מתכת. עדיף להשתמש במים מיובשים או במים מזוקקים מזוקקים על ידי מזקק הזכוכית.
⑷ באופן דומה, כאשר נוזל ספיגת האצטט של אבץ מכיל מתכות כבדות עקבות, הוא ישפיע גם על תוצאות המדידה. אתה יכול להוסיף 1 מ"ל של תמיסת נתרן גופרתי של 0.05 מול/ליטר שהוכן לאחרונה ל 1L של נוזל ספיגת אצטט אבץ תחת טלטול מספיק, לתת לו לעמוד לילה ואז לסובב ולנער אותו, לסנן אותו עם נייר פילטר כמותי עדין, ולהשליך את הסינון. זה יכול לבטל את ההפרעה של מתכות כבדות עקבות בנוזל הקליטה.
Sodium Sodium Sulfide Standard אינו יציב ביותר. ככל שהריכוז נמוך יותר, כך קל יותר לשנות. עליו להיות מוכנים ולכויל מיד לפני השימוש. פני השטח של גבישי נתרן גופרתי המשמשים להכנת תמיסה סטנדרטית מכילים לעתים קרובות סולפיט הגורם לטעויות. עדיף להשתמש בקריסטלים של חלקיקים גדולים ולשטוף במהירות במים להסרת סולפיט לפני המשקל.
